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石灰石氧化鈣氧化鎂含量分析方法探索

作者: 編輯: 來源: 發(fā)布日期: 2018.10.24
信息摘要:
燃煤發(fā)電廠廣泛采用石灰石-石膏脫硫法等脫硫工藝,石灰石在燃煤發(fā)電廠使用量日益增加。

微信圖片_20181024091523


由于產(chǎn)地不同石灰石品質(zhì)存在差異,石灰石品質(zhì)的優(yōu)劣直接影響脫硫效率和脫硫成本以及石膏品質(zhì),因此對不同產(chǎn)地、不同批次的石灰石進行成分化驗很有必要。

 石灰石分析方法GB/T3286.1-1998中分別對絡合滴定法和火焰原子吸收光譜法作了規(guī)定,對石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵、氧化錳等成分分析方法作了明確規(guī)定。

 氧化鈣、氧化鎂采用絡合滴定法時,滴定終點判斷較困難,氧化鈣滴定試驗鈣黃綠素指示劑本身為桔紅色,滴定終點鈣離子與鈣黃綠素生成的絡合物為綠色熒光,滴定終點時第①次出現(xiàn)綠色熒光后試樣又會返回桔紅色,造成試驗結(jié)果偏差較大。

我們經(jīng)過多次試驗,選用鈣紅指示劑作為氧化鈣絡合滴定指示劑,選用鉻黑T指示劑作為氧化鈣鎂總量絡合滴定指示劑,實際應用效果良好,現(xiàn)將試驗方法介紹如下:


1試樣溶液的制備

  稱取試樣20g(精確稱量到0.00001 g)于100mL燒杯中,除鹽水浸濕后逐漸加濃鹽酸(邊加邊攪拌)約25mL,溶解30分鐘后在電熱爐上加熱煮沸5~10min后,用快速定量濾紙洗滌過濾,濾液用除鹽水定容到200mL為溶液A;快速濾紙上殘留物待用;再從200mL容量瓶中吸取10mL樣液注入另一500mL容量瓶后,除鹽水定容到刻度為溶液B,待用。


2氧化鈣的測定

 1、方法提要:

 在PH大于12的溶液中,以氟化鉀(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽鐵、鋁,以鈣紅為指示劑,用EDTA標準溶液直接滴定鈣。鈣離子與鈣紅指示劑生成的絡合物為紅色,滴定終點時紅色消失,而呈現(xiàn)純蘭色。


2、試劑

 鹽酸(1+1)

 2%氟化鉀溶液:將2克氟化鉀(KF·2H2O)溶于100毫升水中,貯存在塑料瓶中

 三乙醇胺(1+2):將1體積三乙醇胺與2體積的水混合

鈣紅指示劑

 20%氫氧化鉀溶液

 0.015M EDTA二鈉標準溶液

 精密試紙:pH9.5-13.0


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